醫藥級單雙硬脂酸甘油酯

藥用級 單雙硬脂酸甘油酯500g/瓶

本品為單、二、三硬脂酸和棕櫚酸混合甘油酯。由硬脂酸與過量甘油通過酯化反應制得，或由氫化植物油與甘油在催化劑的作用下，經過醇解反應制得。含單甘油酯應為40.0%～55.0%，二甘油酯應為30.0%～45.0%，三甘油酯應為5.0%～15.0%。

【性狀】本品為白色或類白色的蠟狀顆粒或薄片。

本品在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612第二法）為54～66℃。

酸值　取本品4.0g，精密稱定，加（1∶1）混合液50ml，緩慢加熱回流使溶解，依法測定（通則0713），酸值應不大于3.0。

碘值　取本品1.0g，精密稱定，加15ml，振搖使溶解，依法測定（通則0713），碘值應不大于3.0。

皂化值　取本品2.0g，精密稱定，依法測定（通則0713），皂化值應為158～177。

【鑒別】（1）取本品和單雙硬脂酸甘油酯對照品，分別加制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。

照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正（30∶70）為展開劑，展開，晾干，噴以羅丹明B的乙醇溶液（1→10 000），置紫外光燈（365nm）下檢視。

對照品溶液應顯四個分離的清晰斑點，供試品溶液所顯的斑點的位置與顏色應與對照品溶液的四個斑點一致。

（2）在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間一致。

【檢查】游離甘油　取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液。

另取甘油對照品適量，精密稱定，加溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液，作為系列標準曲線用溶液。

照含量測定項下的色譜條件，精密量取上述系列標準曲線用溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應濃度計算直線回歸方程，相關系數（r）應不小于0.995。

精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過6.0%。

水分　取本品，研細，以無水甲醇（1∶1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

鎳　對照品溶液的制備　精密量取鎳標準溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml與2ml，分別置50ml量瓶中，分別加硝酸12ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；另取硝酸12ml，用水稀釋至50ml，搖勻，作為對照品空白溶液。

供試品溶液的制備　取本品約0.25g，精密稱定，置消解罐中，加硝酸6ml與濃溶液（30%）2ml，置微波消解儀中進行消解處理，結束后取出消解罐，放冷，補加濃溶液（30%）1～2ml，再次進行微波消解，結束后取出消解罐，放冷，用水將內容物定量轉移至25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液。

測定法　取對照品空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）在232.0nm波長處測定，含鎳量不得過0.0001%。

脂肪酸組成　取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。

按面積歸一化法計算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。

【含量測定】照分子排阻色譜法（通則0514）測定。

色譜條件與系統適用性試驗　用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×300mm, 5μm的兩根色譜柱串聯或效能相當的色譜柱）；以為流動相；示差折光檢測器。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖）。二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。

【類別】乳化劑和增稠劑等。

【貯藏】遮光，密封保存。

藥用級 單雙硬脂酸甘油酯500g/瓶

 醫藥級單雙硬脂酸甘油酯